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自動定氮儀實驗中影響結果的因素和解決方法

點擊次數:135 發布時間:2022-01-17
   自動定氮儀適用于食品、飲料、醫藥、農林漁業、礦山、化工等生產企業,以及高等院校、科研院所、環境監測、土肥站、農機站、質量監督檢驗等科研檢測單位對食品、乳制品、天然橡膠、乳膠、種子、土壤、植株、飼料、礦石、污泥及化學沉淀物等樣品中對蛋白質含量的智能化測定。
  自動定氮儀實驗中影響結果的因素和解決方法:
  自動定氮儀是根據蛋白質中氮的含量恒定的原理,通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器。因其蛋白質含量測量計算的方法叫做自動定氮法,故被稱為自動定氮儀,又名蛋白質測定儀、粗蛋白測定儀。一般分為全自動自動定氮儀和自動自動定氮儀,自動定氮儀廣泛應用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、環保、畜牧、土肥、環境檢測、醫藥、農藥、科研、教學、質量監督等領域,進行氮或者蛋白質含量的測定,還可用于銨鹽、揮發性鹽基氮等的檢測,自動定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,應用范圍廣,所需試樣少,設備和操作比較簡單等特點。
  檢測樣品氮含量,如果你選擇的是自動定氮儀,那么第一步是消解樣品,第二步是蒸餾的過程,第三步是滴定計算氮含量結果。不管自動定氮儀經歷發展到什么階段,只要是自動定氮法,使用自動定氮儀都必須經過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。分析原因如下:
  1.消解過程中,消解儀或者消化爐溫度過低或者時間不足,樣品未完全消解,或者消化樣品時有掛壁現象產生。
  2.鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長,造成溶度不準。(建議時間不要超過1個月,超過需要重新配置)
  3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣泄漏。
  4.收集液(硼酸液)太少,未能沒過接收管出口。
  5.鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現回收率偏低)
  6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸。
  7.指示劑沒有避光保存或者放置時間過長,導致指示劑失效。(建議時間不要超過1個月且須避光保存,超過需要重新配置)
  消化爐必須要有效地溫度控制,有消化爐程序升溫控制,就能有效滿足樣品的需要,而望海紅外消化爐是專家經驗算法PID控溫,20階段的程序升溫,可根據樣品性質設定分階段的調節溫度高低尤其是可調升溫速率,杜絕樣品在消化過程中的掛壁現象。消化爐孔間溫度如果不均勻,會使得樣品消化有些徹底有些會沒有消化好,而且望海紅外消化爐能解決一系列問題,消化爐是通過紅外加熱、石英輻射的方式來加熱的,加熱非常的均勻??販乜煽?,樣品還原性好。
  冷凝管在定氮儀中是一個很重要的部件,他的冷凝效果決定了定氮儀的品質, 望海的冷凝管是自有的技術,可以達到降低冷凝時間,提高冷卻液的冷卻效果。
  望海自動定氮儀,具有對蒸餾杯的溫度實時檢測(自有技術),集液瓶內溫度過高儀器停止蒸餾,溫度下降后自動繼續蒸餾剩余時間,確保氨氣不被逃逸。
  在做樣品檢測試驗時,請嚴格按照自動定氮儀操作規程,包括消解時的溫度設置,催化劑的配比規則,消解時間等等,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,還是自動滴定打印計算數據的全自動自動定氮儀,蒸餾時堿液必須過量,完全反應完成,實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,顏色的變化,最后是滴定時,標準酸濃度的配比,滴定泵前期的校準,如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個細節都會導致自動定氮儀回收率偏低。
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